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GB/T 601－2016《 化學試劑 標準滴定溶液的制備》
我們應該如何制備標準溶液
一.標準溶液配制的一般規(guī)定
標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結(jié)果的準確度。因此，制備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國家標準GB/T 601－2016《 化學試劑 標準滴定溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時，應達到下列要求：
1.配制標準溶液用水，至少應符合GB/T 6682中三級水的規(guī)格。
2. 所用試劑純度應在分析純以上。標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。
3.所用分析天平及砝碼應定期檢定。
4.所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 196－2006《常用玻璃量器》中規(guī)定進行。
5. 制備標準溶液的溫度系指20℃ 時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應按GB/T 601－2016中附錄A進行補正。
6.標定標準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果的重復性要滿足GB/T 601－2016中規(guī)定的要求，濃度值取4位有效數(shù)字。
7.需要時，可采用比較法對部分標準標定溶液的濃度進行驗證（參見附錄C）。
8.配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。
化學檢驗常用的標準溶液
標準溶液名稱 | 濃度表示方法 濃度常用單位 | 有效數(shù)字位數(shù) | 配制方法 | 用途 |
滴定分析用 標準溶液 （標準滴定溶液） | 物質(zhì)的量濃度 （CB） mol/L | 4位 | 1.基準物質(zhì)可直接配制 2.非標準物質(zhì)采用標定法 | 主要用于試樣主體成分常量成分分析 |
雜質(zhì)測定用 標準溶液 （包括：元素標準溶液、標準比對溶液） | 質(zhì)量濃度 （ρB） mg/mL、μg/mL | 2位 最多3位 | 1.用優(yōu)級純試劑直接配制 2.用高純試劑、專用試劑直接配制 | 主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或限量分析 |
pH測定用 標準緩沖液 | 物質(zhì)的量濃度 （CB） | 3位 | 具有準確的數(shù)值，由pH基準試劑配制 | 用于對酸度計（pH計）的校準（定位） |
二.標準溶液的貯存
1.除另有規(guī)定外，標準滴定溶液在10℃～30℃下，密封保存時間一般不超過6個月；碘標準滴定溶液，0.1mol/L亞硝酸鈉標準滴定溶液密封保存時間為4個月；高氯酸標準滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液，硫酸鐵銨標準滴定溶液密封保存時間為2個月。超過保存時間的標準滴定溶液進行復標定后可以繼續(xù)使用。
2.標準滴定溶液在10℃～30℃下，開封使用過的標準滴定溶液保存時間一般不超過2個月（傾出溶液后立即蓋緊）；碘標準滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液一般不超過1個月；0.1mol/L亞硝酸鈉標準滴定溶液一般不超過15d；高氯酸標準滴定溶液開封后當天使用。
3.當標準滴定溶液出現(xiàn)渾濁，沉淀，顏色變化等現(xiàn)象時，應重新制備。
4.貯存標準滴定溶液的容器，其材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。
滴定分析用標準溶液的制備
GB/T 601-2016對滴定分析用標準溶液制備的一般要求：
序號 | 項目 | 具體要求 |
1 | 試劑純度/實驗用水 | 分析純以上/至少應符合GB/T6682中三級水的規(guī)格 |
2 | 1.制標準滴定溶液的溫度 2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管 | 1.制備標準滴定溶液的濃度，系指20℃時的濃度標定和使用時，如有溫差，按GB/T601附錄A補正。 2.均須定期校正。 |
3 | 標定、使用時：滴定速度 | 一般應保持在6mL/min—8mL/min。 |
4 | 稱量工作基準試劑的質(zhì)量 | 小于等于0.5g：按精確至0.01mg；大于0.5g：按精確至0.1mg稱量。 |
5 | 制備時：濃度值 | 應在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)。 |
6 | 標定標準滴定溶液的濃度 | 須兩人進行實驗，分別各做四平行；兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%（每人四平行要求不大于0.15%）。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。運算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。 |
7 | 濃度平均值的擴展不確定度 | 一般不應大于0.2%。 |
8 | 低濃度標準溶液的配制 | 配制濃度≤0.02mol/L的標準溶液時： 1.臨用前用濃標準溶液以新煮沸冷卻水稀釋。 2.必要時重新標定。 |
9 | 儲存標準滴定溶液的容器 | 材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。 |
10 | 保存時間 | 常溫（15℃～25℃）下，保存時間一般不超過2個月，渾濁….重新配制。 |
三.標準溶液制備時的注意事項
1. 配制溶液的蒸餾水一定要達到規(guī)定標準，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。
2. 稱量要準，特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質(zhì)的量要準確到小數(shù)點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準確。作為檢驗人員要學會看懂標準要求，如標準上寫著“準確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準確稱取到相應的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。
3.如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確保基準物的準確；在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物，進行準確定容。
4.配制標準溶液時，需要干燥的試劑或基準物（根據(jù)標準中的具體要求）一定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
5.自制的配制用水可以用電導率測定：
用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導率儀測定其電導率，電導率在2×10-6S/cm以下的為純水。
雜質(zhì)測定用標準溶液的制備
GB/T602對雜質(zhì)測定用標液制備的一般規(guī)定
序號 | 項目 | 具體要求 |
1 | 配置標準用水 | 至少符合GB/T6682中二級水的規(guī)格 |
2 | 所用試劑純度 | 應為優(yōu)級純 |
3 | 移液管每次量取體積V | 0.05mL≤V＜2.00mL |
4 | 保存期 | 常溫（15～25℃）下一般為2個月 當出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時重新配制 |
四.標準溶液配制安全注意事項
1. 分析實驗室所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。
2. 每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽，標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。
3. 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴密。濃堿液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。
4. 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。
5.用有機溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑要遠離明火使用，有毒有機溶劑應在通風柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應加蓋，以防有機溶劑的蒸發(fā)。
6. 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。
7.不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應先作解毒處理，不可直接倒入下水道。
總之，溶液的配制是進行食品檢驗的一項基礎(chǔ)工作，是保證檢驗結(jié)果準確可靠的前提。在食品檢驗方法標準中都規(guī)定了相應的配制方法。
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